■參照標(biāo)準(zhǔn)
YBB00252003-2015
測(cè)試方法:
1.將供試品擊打成碎塊,取適量放入碾缽中,插入杵,用錘子猛擊杵,只準(zhǔn)擊一次,將碾缽中的玻璃轉(zhuǎn)移到套篩上層的O篩上,重復(fù)上述操作過(guò)程中。
2.用振篩機(jī)振動(dòng)套篩(或手工搖動(dòng)套篩)5分鐘,將通過(guò)A篩但留在B篩上的玻璃顆粒轉(zhuǎn)移到稱量瓶?jī)?nèi),玻璃顆粒以多于10g為準(zhǔn)。
3.共制備玻璃顆粒3份,用磁鐵將每份玻璃顆粒中的鐵屑除去,移入250ml錐形瓶中,每次用30ml無(wú)水乙醇旋動(dòng)洗滌玻璃顆粒至少6次,至無(wú)水乙醇溶液清澈為止。
4.將裝有玻璃顆粒的錐形瓶放入烘箱中烘干。
5.從烘箱中取出錐形瓶,置干燥器中冷卻。貯存時(shí)間不超過(guò)24小時(shí)。
6.分別取上述樣品10.00g,置250ml錐形瓶中,精密加水50ml。另吸取50ml水,作為空白溶液。
7.用燒杯倒置在錐形燒瓶上,將錐形燒瓶放入高壓蒸汽滅菌器,打開(kāi)排氣閥,勻速加熱,使蒸汽從排氣閥噴出持續(xù)10分鐘,
8.關(guān)閉排氣閥,繼續(xù)加熱,在19~33分鐘內(nèi),將溫度升至121℃,到達(dá)該溫度時(shí)開(kāi)始記時(shí)。
9.在121℃保持(30±1)分鐘后,緩緩冷卻和減壓,在38~46分鐘內(nèi)將溫度降至100℃(防止形成真空)。
10.從消毒器中取出錐形燒瓶,冷卻至室溫。在1小時(shí)內(nèi)完成滴定。 在每個(gè)錐形燒瓶中加入4滴甲基紅指示液,用鹽酸滴定液(0.02mol/L)進(jìn)行滴定,直至微紅色,并用空白試驗(yàn)校正。